pycatalicism

Программа для контроля оборудования для измерения каталитических характеристик материалов в проточном режиме в реакциях окисления CO и гидрирования CO₂ с образованием CO и алканов до пентана. Оборудование состоит из 3х регуляторов расхода газа, печи и хроматографа. Контроль температуры печи осуществляется с помощью ПИД регулятора. Также с помощью программы можно проводить расчёт основных параметров: конверсии (степени превращения) каталитической реакции, активности и селективности.

Содержание

1. Установка программы
2. Рассчёт параметров
3. Управление печи
4. Управление хроматографом
5. Управление регуляторами расхода газов
6. Управление соленоидными клапанами
7. Проведение активации
8. Проведение измерения
9. Проведение измерения исходной концентрации реагентов
10. Изменения в новых версиях

Установка программы

Arch Linux

Установить python:

pacman -S python

Установить программу:

pip install pycatalicism

Windows

Установить python отсюда: python.org

Установить Visual C++ Redistributable for Visual Studio 2015

Установить программу:

pip install pycatalicism

Скачать и установить драйвер usb -> com отсюда: silabs.com

Рассчёт характеристик катализаторов

pycat calc --conversion|--selectivity [--output-data OUTPUT_DATA] [--show-plot] [--output-plot OUPUT_PLOT] [--products-basis] [--sample-name SAMPLE_NAME] input-data-path initial-data-path {co-oxidation|co2-hydrogenation}

Аргументы:

input-data-path	путь к папке с файлами, содержащими данные о концентрациях компонентов реакции, температуре и потоках газов
initial-data-path	путь к файлу с данными о начальной концентрации компонентов реакции
{co-oxidation|co2-hydrogenation}	реакция, для которой провести расчёт

Флаги:

--conversion|--selectivity	следует ли провести расчёт конверсии и/или селективности (по крайней мере один из вариантов должен быть указан)
--ouput-data OUPUT_DATA	путь к папке, в которую сохранить результаты расчёта
--show-plot	показать график зависимости конверсии/селективности от температуры
--ouput-plot OUTPUT_PLOT	путь к папке, в которую сохранить график зависимости конверсии/селективности
--products-basis	рассчитать конверсию из данных о концентрации продуктов, вместо исходных компонентов
--sample-name	id образца будет добавлено в файл с результатами расчёта, а также на график

Для расчёта конверсии и селективности программе необходимо знать исходные параметры, измеренные на входе в реактор, и параметры на выходе из реактора, полученные в результате измерения при различных температурах реакции. Минимальные параметры для расчёта: концентрации компонентов реакции в мол.% и температуры, при которых проводились измерения. Данные для расчёта должны сохраняться в файлах в определённом формате:

    Температура<tab>temperature
    <br>
    Название<tab>Концентрация
    compound-name<tab>compound-concentration
    [<br>
    Темп. (газовые часы)<tab>flow-temperature
    Давление (газовые часы)<tab>flow-pressure
    Поток<tab>flow-rate]
    

Если файл содержит данные в неверном формате, такой файл игнорируется, а соответствующее сообщение выводится в консоль.

temperature	температура, при которой проводилось измерение концентраций и которая будет использоваться в качестве данных оси абсцисс для построения графиков
compound-name	название компонента реакции	эта таблица получается копированием данных результатов расчётов из программы Хроматэк Аналитик. Помимо этих данных в таблице также могут присутствовать столбцы других значений (напр. высота пика, площадь и т.п.), что не влияет на конечный результат
compound-concentraion	концентрация компонента в мол.%
flow-temperature	температура в точке измерения общего потока газов в °C	Данные параметры должны быть измерены с помощью газовых часов на выходе из реактора. Эти параметры не являются необходимыми для расчёта характеристик катализатора. Если они не будут указаны в файле, параметры всё равно будут рассчитаны, однако, в результатах будет ошибка, связанная с изменением объёма реагентов.
flow-pressure	давление в точке измерения общего потока газов в Па
flow-rate	общий поток газов в мл/мин

Рассчёты проводятся с использованием следующих уравнений:

Окисление CO

где
- конверсия CO
, - концентрации CO до и после каталитического реактора, соответственно, в мол.%
, - общий поток газов до и после каталитического реактора, соответственно, в м³/с
, - давление в точке измерения общего потока газов до и после каталитического реактора, соответственно, в Па
, - температура в точке измерения общего потока газов до и после каталитического реактора, соответственно, в К

Гидрирование CO₂

где
- конверсия CO₂
, - концентрации CO₂ до и после каталитического реактора, соответственно, в мол.%
, - общий поток газов до и после каталитического реактора, соответственно, в м³/с
, - давление газа в точке измерения общего потока газов до и после каталитического реактора, соответственно, в Па
, - температура газа в точке измерения общего потока газов до и после каталитического реактора, соответственно, в К

где
S - селективность по отношению компонента i
- концентрация компонента i (CO, CH₄, C₂H₆, C₃H₈, i-C₄H₁₀, n-C₄H₁₀, i-C₅H₁₂, n-C₅H₁₂), в мол.%
n - стехиометрический коэффициент в реакции гидрирования CO₂ (количество атомов C в молекуле продукта)

гидрирование CO₂, расчёт на основе продуктов реакции

Данный метод может быть использован для расчёта конверсии углекислого газа, однако, результат может содержать ошибку, связанную с предположением, что только использованные для расчёта компоненты образовались в результате реакции.

где
- концентрация CO₂ до каталитического реактора в мол.%
- концентрации компонента p (CO, CH₄, C₂H₆, C₃H₈, i-C₄H₁₀, n-C₄H₁₀, i-C₅H₁₂, n-C₅H₁₂), в мол.%
n - стехиометрический коэффициент в реакции гидрирования CO₂ (количество атомов C в молекуле продукта)
, - общий поток газов до и после каталитического реактора, соответственно, в м³/с
, - давление газа в точке измерения общего потока газа до и после каталитического реактора, соответственно, в Па
, - температура газа в точке измерения общего потока газа до и после каталитического реактора, соответственно, в К

В случае, если данные об измерении общего потока газа не были измерены, конверсия рассчитывается только на основе данных о концентрациях, а в консоль выводится предупреждение.

Контроль печи

Контроль печи осуществляется с помощью контроллера ОВЕН ТРМ101, связь с которым устанавливается через последовательный порт. Параметры конфигурации контроллера должны быть прописаны в файле config.py

pycat furnace set-temperature temperature

Устанавить значение параметра SP регулятора.

Аргументы:

temperature

Температура в °C

pycat furnace print-temperature

Вывести измеренную температуру в консоль.

Управление хроматографом

Осуществляется управление хроматографом Хроматэк Кристалл 5000 через протокол Modbus. Для работы протокола необходимо, чтобы был запущен сервер Modbus, в качестве которого выступают Панель управления и Аналитик, а также специальная программа, которую необходимо установить с установочного диска ПО Хроматэк (см. документацию Modbus из комплекта документации Хроматэк для более детальной инструкции). Перед работой с pycatalytic, необходимо добавить нужные регистры Modbus в Панели управления и Аналитик. Список необходимых регистров прописывается в конфигурации программы и может быть найден здесь: config.py

Доступные комманды:

pycat chromatograph set-method method

Устанавливает инструментальный метод хроматографа. Хроматограф переходит в режим "Подготовка". Список методов должен быть в config.py. Если Панель управления и Аналитик не запущены, запускает их, устанавливает соединение с хроматографом. В этом случае программа ждёт успешного запуска Панели управления и Аналитика, а также установления соединения. Если, при этом, хроматограф выключен, программа зависнет.

Аргументы:

method

инструментальный метод хроматографа

pycat chromatograph start-analysis

Начинает измерение.

pycat chromatograph set-passport --name NAME [--volume VOL] [--dilution DIL] [--purpose {analysis|graduation}] --operator OP --column COL [--lab-name LN]

Устанавливает значения паспорта хроматограммы. Эта команда должна использоваться только после окончания анализа на хроматографе.

Необходимые параметры:

--name NAME	название хроматограммы
--operator OP	оператор
--column COL	название колонки

Опциональные параметры:

--volume VOL	объём пробы, 0.5 по умолчанию
--dilution DIL	разбавление пробы, 1 по умолчанию
--purpose {analysis|graduation}	назначение хроматограммы, analysis по умолчанию
--lab-name LN	название лаборатории, Inorganic Nanomaterials по умолчанию

Управление регуляторами расхода газов

Программа осуществляет управление регуляторами расхода газов Bronkhorst F201CV для регулирования потока He, CO₂, O₂, H₂, CO или CH₄. Параметры соответствующих регуляторов расхода газов должны быть прописаны в файле config.py

pycat mfc set-flow-rate --gas {He|CO2|O2|H2|CO|CH4} --flow-rate FR

Устанавливает поток газа

--gas {He|CO2|O2|H2|CO|CH4}	газ, для которого необходимо установить поток. Программа выбирает регулятор на основе этого значения
--flow-rate FR	поток газа в н.мл/мин

pycat mfc set-calibration --gas {He|CO2|O2|H2|CO|CH4} --calibration-number CN

Устанавливает калибровку регулятора расхода газа

--gas {He|CO2|O2|H2|CO|CH4}	газ, для которого необходимо установить калибровку. Программа выбирает регулятор на основе этого значения
--calibration-number CN	номер калибровки, указанный в документации, поставляемой с прибором

pycat mfc print-flow-rate --gas {He|CO2|O2|H2|CO|CH4}

Выводит измеренный поток газа в консоль в н.мл/мин

--gas {He|CO2|O2|H2|CO|CH4}

газ, для которого нужно показать поток. Программа выбирает регулятор на основе этого значения

Управление соленоидными клапанами

Программа осуществляет управление соленоидными клапанами VSAA, подключёнными к ардуино согласно схеме scheme. Соответствие номеров клапанов и соответствующих им газов должно быть прописано в файле config.py.

pycat valve set-state --gas G --state {open|close}

Изменяет состояние клапана

--gas G	газ, для которого необходимо изменить состояние клапана. Должен быть прописан в файле конфигурации
--state {open|close}	open - открыть клапан close - закрыть клапан

pycat valve get-state --gas G

Запрашивает состояние клапана

--gas G

газ, для которого запрашивается состояние клапана. Должен быть прописан в файле конфигурации

Активация

Проведение активации катализатора перед анализом свойств. Для проведения активации все газы должны быть подключены к системе, клапаны открыты. Режим активации задаётся в файле конфигурации, пример которого можно посмотреть здесь: activation_config.py. После запуска программа устанавливает заданные в конфигурации потоки, продувает систему в течение 30 мин, греет печь до указанной температуры, проводит выдержку при данной температуре в течение указанного в конфигурации времени и отключают нагрев. После охлаждения ниже определённой температуры потоки газов меняются на новые, указанные в конфигурации. При активации строятся графики зависимости температуры и потоков газов от времени. После окончания активации, для того, чтобы остановить построение графика, нужно нажать Enter в командной строке.

pycat activate --config CONFIG

--config CONFIG

путь к файлу конфигурации с параметрами активации

Проведение измерения

Проведение измерения состава газа после реактора при различных температурах. Программа проводит продувку хроматографа перед анализом (запускает метод purge на хроматографе), проводит нагрев до температуры измерения, ждёт заданное время, запускает измерение хроматограммы и повторяет данную процедуру для каждой температуры анализа. После окончания анализа программа выключает печь и запускает охлаждение хроматографа. Все параметры измерения должны быть указаны в файле конфигурации, пример которого можно найти здесь: measurement_config.py. При измерении строятся графики зависимости температуры, потоков газов от времени, а также отмечаются моменты времени начала анализа хроматографом.

pycat measure --config CONFIG

--config CONFIG

путь к файлу конфигурации с параметрами измерения

Проведение измерения исходной концентрации реагентов

Проведение серии измерений состава газа при комнатной температуре. Результаты измерений необходимы для расчёта конверсии реакции. Программа устанавливает потоки газов, запускает продувку хроматографа (метод purge) и снимает несколько хроматограмм. По завершении запускает охлаждение хроматографа (метод cooling). Параметры проведения эксперимента должны быть указаны в файле конфигурации, пример которого можно найти здесь: init_conc_config.py. При измерении строятся графики зависимости температуры, потоков газов от времени, а также отмечаются моменты времени начала анализа хроматографом.

pycat measure-init-concentration --config CONFIG

--config CONFIG

путь к файлу конфигурации с параметрами измерения

ТуДу

• переписать модуль calc: селективность должна рассчитываться автоматически, если это имеет смысл; должно быть 2 команды calculate activity и calculate conversion
• автоматически конвертировать данные с газовых часов в СИ при рассчёте

Изменения в новых версиях

• 2.0.1

Исправлена ошибка issue 19

• 2.0.2

Исправлена ошибка issue 1